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添加鹽的Carbopol®樹脂膠的Brookfield粘度測量
更新時間:2025-03-05   點擊次數:4201次

 

摘要:
Carbopol樹脂基膠水即使在加入無機鹽的情況下也能保持高的粘度。本文主要介紹如何測量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度。
 
安全防護工作:
1. 穿戴安全護目鏡和手套。
2. 要避免樹脂塵埃刺激呼吸道。
3. 如果樹脂塵埃進入眼睛,要用1%的生理鹽水清洗15分鐘。如果沒有生理鹽水,用大量的清水沖洗15分鐘,然后送醫治療。
4. 要注意保護衣服不受污染。
 
注意事項:
如果待測物質中含有無機鹽或其它雜質,或者使用任何玻璃器具類儀器會對粘度測量結果有影響。
 
儀器設備:
1. 精度為0.002克的分析天平。
2. 帶三個葉輪片的攪拌機(參見附錄1)和帶3.25英寸的“S”形攪拌槳的攪拌機(參見附錄2)。
3. Brookfield恒溫水浴。
4. Brookfield粘度計,型號為RVF、RVT或RVTD,或者其它數顯式粘度計,帶改進型護腿(改進詳情參見特殊說明1)。
5. Brookfield粘度計用的RV轉子一套,為316不銹鋼制作。
6. Brookfield粘度標準油:1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗時使用的標準油的粘度要與待測樣品的粘度范圍接近。
7. Griffin燒杯,800或者1000ml容量。
8. 500ml的量筒。
9. Fisher鏈條夾子#05-745。
10.溫度計。
11.鋁制稱重盤。
12.pH計。
13.丹寧酸耐熱玻璃碟,70x50mm。
14.干燥器。
 
試劑:
(所有試劑都是Fisher科技公司提供的)
1. *小球
2. 氯化鈉
3. 蒸餾水或去除礦物質水
4. 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
5. 溴甲基藍指示劑: 0.1%的水溶液
6. pH緩沖液: 用于校驗pH計
 
步驟:
*部分: 膠水的制備
注意: Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度對于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測量過程中這些因素一定要加以控制。
1. 將樣品均勻地鋪展在開口的鋁盤或玻璃盤。在176℉(或80℃)、29英寸的汞燈下干燥1小時。
2. 將三片葉輪式攪拌機的轉速設定為1000±10RPM。
3. 用量筒量取500毫升的蒸餾水或去礦物質水,并倒到800毫升或1000毫升的燒杯里。
4. 將燒杯放在攪拌機下攪拌,注意攪拌機轉軸要以60度的角度插入,并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。
5. 干燥Carbopol樹脂后,將之移動到干燥器里,并冷卻到室溫。
6. 樹脂的溫度達到室溫后,用天平稱量0.005克到鋁盤里。干樹脂的重量與膠水溶液濃度的對應關系如下:
0.25克 - - - 0.05% 溶液
1.00克 - - - 0.2% 溶液
              2.50 - - - 0.5% 溶液
              5.00 - - - 1.0% 溶液
              20.00 - - - 4.0% 溶液
7. 打開攪拌機,小心將樹脂加入燒杯里。添加時間為3/4到1/2分鐘。注意:如果添加速度太快,Carbopol樹脂會在水的表面凝結成團。這樣會導致分散不充分,并且zui后膠水的粘度測量會不準確。可以用金屬篩來幫助將樹脂倒進水。
8. 當所有的Carbopol樹脂加完后,開動計時器,在1000RPM轉速下攪拌15分鐘。
9. 如果需要指示,加入5滴酚酞指示劑和15滴溴甲基藍指示劑。
10.將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30分鐘。注意要消除所有的泡沫。
11.用18%的NaOH調整膠水。添加的量與膠水的濃度的對應關系如下:
0.4毫升 - - - 0.05% 膠水
1.8毫升 - - - 0.2% 膠水
5.4毫升 - - - 0.5% 膠水
11.3毫升 - - - 1.0% 膠水
40.5毫升 - - - 4.0% 膠水
12.安裝“S”形的攪拌槳,調整攪拌機的轉速為300±25RPM。在停止攪拌狀態下,調整攪
拌槳的深度使之正好浸沒在液面下,這樣空氣較易被排出膠水。打開攪拌機電源開關,攪拌2分鐘,攪拌時將燒杯上下移動,要注意不能將空氣引入。
13.用pH計檢測膠水的pH值。如果pH值低于7.3,加入18%的NaOH溶液后在攪拌。pH
值的范圍應在7.3 – 7.8之間。如果pH值高于7.8,則要將樣品廢棄,重新制作膠水。
14.將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1小時。注意:粘度的測量要在恒溫60到75
分鐘后進行,以避免粘度對時間的輕微的變化。
15.用Brookfield的RV型粘度計在20RPM轉速下測量膠水的粘度。
16.a) 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計,在3、6和9RPM轉速下讀數,并紀錄這
些讀數的平均值。這三個讀數的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。
b) 對于Brookfield的RVTD型粘度計,在30-45秒鐘時間里讀取zui大數據。
注意:粘度計的所有讀數一定要高于10而低于90。如果讀數在10-90的刻度范圍之外,那么要選擇另外的轉子進行測量。(選擇那些可以得到zui大讀數的轉子,以獲得zui的結果。)
 
計算:
粘度                            (cPs)
不同轉子對應的度盤讀數常數如下:
              轉子              常數
3                                       50
4                                       100
5                                       200
6                                       500
7                                       2000
 
第二部分: 添加鹽
1.       先將待測膠水制備好,其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。
2.       在讀取完膠水的粘度后,加入適量的鹽,用鋁制的稱量盤稱重。
鹽的含量                     重量
        0.2%                            1.0
        0.5%                            2.5
        1.0%                            5.0
3.       在低轉速下用“S”形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60秒內完成混合過程。
4.       重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30分鐘。
5.       用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度計在20RPM轉速下測量膠水的粘度。
a) 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計,在3、6和9RPM轉速下讀數,并紀錄這些讀數的平均值。注意這三個讀數的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。
b) 對于Brookfield的RVTD型粘度計,在30-45秒鐘時間里讀取zui大數據。
 
特殊說明:
1.改進型護腿的尺寸:
當測量范圍是從粘度計機身的底部到護腿的底部時,護腿的長度要切割到7 3/4英寸長。如果不經過這樣的修改,在用1000ml的燒杯時#7轉子就不能浸沒到合適的深度。
 
注意事項:
粘度計的表盤讀數一定要高于10和低于90。如果讀數在10-90的刻度范圍之外,那么
要選擇另外的轉子進行測量。

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